Oznaczanie trójtlenki siarki

[agarybcia]

hej przedstawiam wam moją instrukcje do ćwiczenia i mam jedno pytanie, a mianowicie jaka reakcja zajdzie na samym koncu, tj po dodaniu wody amoniakalnej do rozcieńczonego roztworu A?

Przygotowanie roztworu ze stopu popiołu z węglanem sodu.

Przygotować równocześnie dwie próbki.
W tyglu platynowym odważyć na wadze analitycznej około 0,5 g próbki popiołu przygotowanej wg punktu 1. W zlewce o pojemności. 25 cm3 zmieszać 4 g sody z 0,1 g azotanu(V) sodu, do tygla z popiołem przenieść 2/3 mieszaniny i wymieszać pręcikiem szklanym, pozostałą częścią pokryć powierzchnię mieszaniny w tyglu. Przykryć tygiel pokrywką i umieścić w piecu aż do uzyskania w tyglu płynnego stopu, pozostawić w temperaturze 1000C przez 30 minut. Otrzymany stop po ostudzeniu wyługować. W tym celu tygiel umieścić w zlewce o pojemności 400 cm3, przykryć lejkiem i wyługować stop 50 cm3 kwasu solnego (1:1). Tym samym roztworem kwasu usunąć stop z pokrywki tygla. Następnie tygiel, pokrywkę i lejek spłukać wodą destylowaną nad zlewką z wyługowanym stopem.

Oznaczanie krzemionki (SiO2)
Roztwór po ługowaniu stopu odparować do sucha na czaszy grzejnej. Pozostałość w zlewce zwilżyć kwasem solnym (d = 1,19 g/cm3) i odparować do sucha. Zwilżanie suchej pozostałości i odparowanie powtórzyć jeszcze dwa razy. Pozostałość w zlewce suszyć w suszarce w temperaturze 110C w ciągu 1 godziny.
Po ochłodzeniu suchą pozostałość zwilżyć 50 cm3 kwasu solnego (d = 1,19 g/cm3), po czym stopniowo dodawać 200 cm3 gorącej wody destylowanej równocześnie mieszając pręcikiem szklanym. Otrzymany roztwór przesączyć przez średni sączek do kolby miarowej o pojemności 500 cm3. Pozostałość w zlewce przemywać gorącym 1% roztworem HCl w ilości 50-70 cm3. Lejek z sączkiem z osadem kwasu krzemowego przenieść nad drugą zlewkę i przemywać osad na sączku najpierw roztworem kwasu solnego z przemywania zlewki tak długo, aż osad stanie się biały, a następnie kilka razy gorącą wodą destylowaną w ilości 50 cm3. Przesącz z przemywania odparować w drugiej zlewce, zwilżyć 25 cm3 kwasu solnego (d = 1,19 g/cm3) i rozcieńczyć 100 cm3 gorącej wody destylowanej przy równoczesnym mieszaniu pręcikiem szklanym. Otrzymany roztwór przesączyć przez średni sączek do kolby miarowej o pojemności 500 cm3 z roztworem uzyskanym przy pierwszym sączeniu. Zawartość kolby uzupełnić do kreski 10% roztworem kwasu solnego i pozostawić do oznaczenia siarki (roztwór A).
Do zlewki o pojemności 600 cm3 odmierzyć dokładnie 50 cm3 roztworu A, rozcieńczyć woda destylowaną do 200 cm3 dodawać kroplami wodę amoniakalną aż do wytrącania osadu.

[adamantan]

Do zlewki o pojemności 600 cm3 odmierzyć dokładnie 50 cm3 roztworu A, rozcieńczyć woda destylowaną do 200 cm3 dodawać kroplami wodę amoniakalną aż do wytrącania osadu.

Czy w opisie nie masz przypadkiem: dodawać kroplami wodę barytową zamiast amoniakalnej ?

Chyba, że jest to etap przygotowawczy przed oznaczaniem siarki, wtedy wody amoniakalnej dodaje się w celu strącenia zanieczyszczeń (żelaza i glinu) w formie Fe(OH)₃ i Al(OH)₃.

[agarybcia]

tak, to pewnie etap przygotowawczy, po strąceniu brunatnego osadu roztwarzaliśmy go stężonym HCl, nastepnie ogrzewaliśmy do wrzenia, dodaliśmy chlorowodorku hydroksyloaminy, aby znikła żółta barwa roztworu a następnie BaCl2 do strącenia osadu siarczanu baru