Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Forum chemiczne poruszające problemy analizy związków i mieszanin, w szczególności ich jakości, ilości i struktury
Allana
Posty: 13
Rejestracja: 17 maja 2008, o 11:23
Lokalizacja: Wrocław

Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Post autor: Allana » 20 mar 2009, o 13:37

Poszukuję wszelkich informacji na temat metody jodometrycznej do oznaczania zawartości SO2 (chodzi o jego ilość w produkcie spożywczym, który został nim zakonserwowany). Wiem, że metoda polega na bezpośrednim miareczkowaniu SO2 z próbki roztworem jodu. Ale nie wiem dlaczego wykonuje się pewne czynności. Potrzebuję również ogólne wiadomości, ale sprawdzone, o samej metodzie. W internecie pod metodą jodometryczną znajduję głównie miareczkowanie jodem i tiosiarczanem, a tu byłó tylko jod.
Potrzebuję też równanie reakcji jaka zachodzi w czasie tego oznaczania, jak ten SO2 reaguje z jodem.
Dodatkowe pytania: dlaczego środowisko reakcji musi być kwaśne (dadaje się kwas siarkowy). Ślepą próbę stanowi SO2 związany formaldehydem-co powstaje w takiej reakcji?Po zmiareczkowaniu wolnego SO2 miareczkuje się ten roztwór r-rem jodu raz jeszcze po dodaniu NaOH - w jaki sposób alkaliczna hydroliza uwalnia związany SO2?? Związany w czym?
Dodana skrobia stanowi wskaźnik. Czy dobrze rozumiem, że zabarwienie zmienia się, gdy jod przestaje juz reagowac z SO2 (bo już go więcej nie ma) i zaczyna reagować ze skrobią?

Z góry dziękuję za pomoc

Awatar użytkownika
DMchemik
Moderator w spoczynku
Posty: 4515
Rejestracja: 26 wrz 2006, o 23:43
Lokalizacja: Łódź/Wisła/Skoczów

Re: Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Post autor: DMchemik » 21 mar 2009, o 21:29

najprościej napisać, że w reakcji z CH2O powstaje związek addycyjny z H2SO3 o wzorze CH2(OH)SO2OH (albo można zapisać w postaci CH2O*H2SO3). W obecności nadmiaru NaOH powstaje Na2SO3 który można odmiareczkować r-rem jodu. Podczas miareczkowania r-rem jodu zachodzi reakcja:

H2SO3+J2+H2O===>H2SO4+2HI

Miareczkuje się dwa razy, raz w kwaśnym, raz w zasadowym środowisku, bo jak przypuszczam pewne połączenia SO2 ze związkami organicznymi są rozkładane kwasem, a inne zasadą.

Skrobia jest naszym wskaźnikiem, wykorzystujemy fakt, że reaguje w bardzo czuły sposób z jodem dając niebieskie zabarwienie, dlatego nadmiar jodu powoduje natychmiast wystąpienie (a ściślej utrzymanie się) niebieskiej lub fioletowej barwy.

Allana
Posty: 13
Rejestracja: 17 maja 2008, o 11:23
Lokalizacja: Wrocław

Re: Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Post autor: Allana » 21 mar 2009, o 21:38

Bardzo dziękuję za pomoc. A czy mogłabym prosić jeszcze o polecenie stron, gdzie mogłabym znaleźć info o tej metodzie oznaczania tak ogólnie, o bezpośrednim miareczkowaniu roztworem jodu? Potrzebuję trochę takich ogólnych info o metodzie.

Awatar użytkownika
DMchemik
Moderator w spoczynku
Posty: 4515
Rejestracja: 26 wrz 2006, o 23:43
Lokalizacja: Łódź/Wisła/Skoczów

Re: Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Post autor: DMchemik » 21 mar 2009, o 22:29

Odczynniki i roztwory:
- Jod, roztwór do miareczkowania o stężeniu 0,02 mol/dm3;
- Kwas siarkowy, roztwór 10%;
- Skrobia rozpuszczalna, roztwór 20g/L;
- Sól diodowa kwasu etylenodiaminoczterooctowego (di-Na-EDTA), roztwór 30g/L;
- Wodorotlenek sodu, roztwór 4 mol/dm3;

Oznaczenie zawartości wolnego dwutlenku siarki:
Bezpośrednio po otwarciu butelki pobrać pipetą 50 cm3 wina do kolby stożkowej
o pojemności 500 cm3 z korkiem na szlif, następnie dodać 3 cm3 kwasu siarkowego (VI),
po 1 cm3 roztworów di-Na-EDTA i skrobi rozpuszczalnej. Od razu miareczkować roztworem
jodu do pojawienia się sinofioletowej barwy, utrzymującej się przez 15 sekund.
Objętość roztworu jodu użytego do miareczkowania oznaczyć jako V1.

Oznaczenie zawartości związanego dwutlenku siarki:
Natychmiast po zmiareczkowaniu wolnego ditlenku siarki dodać do tej samej próbki 8 cm3
roztworu wodorotlenku sodu, zakryć korkiem, wymieszać i odstawić na 5 minut. Następnie
dodać 10 cm3 kwasu siarkowego (VI) i niezwłocznie miareczkuje roztworem jodu do
pojawienia się sinofioletowej barwy nie znikającej w ciagu 15 sekund. Objętość zużytego
titranta oznaczyć jako V2.
Do tej samej próbki dodać 20 cm3 roztworu wodorotlenku sodu, wymieszać, zamknąć
korkiem i odstawić na 5 minut. Po tym czasie dodać do badanego roztworu 200 cm3 chłodnej
wody destylowanej, dokładnie wymieszać, następnie dodać 30 cm3 roztworu kwasu
siarkowego i niezwłocznie miareczkować roztworem jodu. Objętość roztworu jodu zużytego
do miareczkowania oznaczyć jako V3.

Obliczenie wyniku:
Zawartość wolnego (X1) i ogólnego (X2) w mg/L obliczyć ze wzorów:

X1=1,3*1000*V1/50

X2=1,3*1000*(V1+V2+V3)/50

Gdzie:
- 1,3 – ilość SO2 odpowiadająca 1mL jodu;
- V1 – ilość roztworu jodu zużytego na zmiareczkowania wolnego SO2;
- V2, V3 – ilość roztworu jodu zużytego na zmiareczkowanie związanego SO2;
- 50 – objętość wina użyta do oznaczeń.

na podstawie PN-90-A-79120/10

ODPOWIEDZ
  • Podobne tematy
    Odpowiedzi
    Odsłony
    Ostatni post

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 0 gości